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納米ATH的懸浮液流變特征與制備概述

  • 發布日期:2015-06-26
  • 責任編輯:lgg
  • 論文字數:36254
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  • 論文編號:fb201506251100359867
  • 論文類型:碩士畢業論文
  • 論文價格:150

第一章緒論


1.1納米材料與納米ATH
納米材料是指晶粒和晶界等顯微構造都能達到納米級尺度的材料。可分為納米晶體材料和納米非晶體材料。小尺寸效應以及表面界面效應和宏觀量子險道效應是納米微粒與納米固體材料的基本特征。正是由于有了這些效應,才使納米材料出現了許多奇異的特征:1、高強度、高初性;2、高擴散率;3、高比熱和熱膨脹;4、高磁化率和高矯頑力;5、在較寬的光譜范圍內顯示出均勾的吸收性等。材料的尺寸從微米級到納米量級的進步,不僅是制備工藝上的躍進,而且是材料科學理論上的重大發展。這種結構和概念上全新的固體材料以及對各種物質納米固體材料的全面觀察和研究,將給物理學打幵一個全新的廣闊領域。自從1984年德國科學家Gleiter等人首次用惰性氣體凝聚法成功地制得鐵納米微粒以來,納米材料的制備、性能和應用等各方面的研究取得了重大進展,其中納米材料的制備方法的研究成果尤為突出,制備方法日新月異。按納米材料制備過程的物態分類,納米材料的制備方法可分為氣相制備方法、液相制備方法和固相制備方法。晶體生長,簡單地說,就是舊相(亞穩相)不斷轉變成新相(穩定相)的動力學過程,或者說就是晶核不斷形成、形成的晶核不斷長大的過程,屬于一級相變過程,伴隨這一過程而發生的則是系統的吉布斯自由能降低。
………


1. 2非牛頓流體的微觀混合與傳質
氣一液間的傳質和液相中的化學反應構成一個相互影響、相互競爭、相互制約的統一體系。反應中氣相到液相的傳質過程常常是控制步驟,因而氣一液間的相際傳質顯得尤為重要,是影響氣一液反應的決定因素。反應過程中液相的粘度、表面張力、擴散系數等發生變化,從而影響其傳遞效果,反應中的流體大都呈現一定的非牛頓性,并且隨著反應過程的進行,體系的非牛頓性增強,引起了復雜的混合和傳質問題。由于非牛頓流體體系中液相復雜的流變學性質,氣一液兩相的流動形式與牛頓流體體系差異較大。攬拌槽內的混合不同于一般的管流混合。通過攪拌獎的旋轉把機械能傳遞給液體物料,造成液體的強制對流,混合過程正是在強制對流作用下的強制擴散過程攪拌槽內流體混合特性研究主要從宏觀特性方面和瑞流微觀特性方面進行的。宏觀特性研究包括流速分布、功率消耗、排出流量等。常用來反映攪拌槽內葉輪的宏觀特性參數有功率準數、排出流量準數、循環流量準數和混合時間等。微觀特性研究主要包括用瑞流強度、瑞流尺度、耗散率等物理量所表示的端流脈動特性等。對宏觀混合特性研究較多,在設計挽拌設備時,葉輪攪拌功率、排量和混合速率及混合效率時最重要的信息。常用功率準數,排出流量準數,循環流量準數和混合時間來表征葉輪的搜拌特性。混合時間是表征撥拌槽內流體混合狀況的一個重要參數,是評定攪拌器效率的重要參數,是攪拌槽設計及放大的重要依據之一。
…………


第二章碳分反應制備納米ATH與流變


2.1設備與藥品
2.1.1試驗原料
A1(0H)3(工業品):山東培廠
NaOH(工業品):北京市京興化工廠
分散劑:商業產品
C02:含量大于95%


2. 2表征方法
TEM透射電鏡照片是將樣品(使用水作分散介質)在TCQ-250型超聲波清洗器中分散5~6min后,沉積在真空鍍碳的銅網上,用日本HITACHI H-800型電子顯微鏡觀察顆粒形貌并拍照。 《BROOKFIELD 可編程流變儀 DV-3+,轉速 0.01~0.99 r/min 時精度 0.01 r/min,轉速1.0 -250 r/min時精度0.1 r/min,使用支腿(guardleg),剪切速率為0~0.5 s]時使用1轉轉子,剪切速率為2 -50 S-1時使用4#轉子,樣品用Griffm燒杯盛裝,內徑8.25 cm。計算機與Rheocalc 3.2軟件自動采集流變數據。BROOKFIELD TC-101恒溫水浴,樣品溫度為20, 40,60*C.偏差土1'C。


2.3實驗過程
溫度和C02的速度是決定碳分時間的主要因素,碳分是吸熱反應,分解溫度高,有利于碳分反應:同時溶液的粘度小,有利于傳質,而且碳分是受液膜傳質速度控制的反應。雖然60"C下反應很快完成,但得不到納米ATH,因為溫度決定了晶體生長、成核和聚集的相對速度。非牛頓流體的高粘度影嘛傳質與反應,隨著碳分制備的ATH粒度減小,碳分懸浮液粘度隨固含量升高而顯著增長。碳分反應速率受二氧化碳傳質速度的控制,而對于利用純二氧化碳的碳分過程,受二氧化碳傳質受液膜傳質控制,懸浮液質量分數達到一定濃度后反應非常緩慢,導致在相近的碳分反應時間里,產率隨反應物濃度提高不斷降低。偏招酸鈉濃度為1、2、4mol/L時碳分產率約為0.6’ 0.48, 0.25,也就是說不同得到懸浮液濃度在8g/100ml左右。必須指出,當膠結反應發生,ATH粒度很容易超過10微米,固含量對流變影響很小,不同SA濃度下的碳分產率均可達到 90%。
……….


第三章表面活性劑篩選與流變......... 53
3.1激光粒度儀法........ 53
3. 2流變方法........ 54
3. 3流變研究 ........55
3.4小結 ........64
第四章表面活性劑參與的拔分反應........ 66
4.1表征儀器........ 66
4. 2結果表征分析........ 66
4. 3理論探討........79
4. 3.1離子濃度與流變........ 80
4.3.2粘度模型........ 81
4. 3. 3團聚動力學模型........ 84
4.4小結 ........85
第五章結論........ 86


第四章表面活性劑參與的嵌分反應


4.1表征儀器
熱重分析采用 Model STA499C(Netzsch Inc.,Germany),升溫速度 l(rC min'在N2氣氛下進行。紅外釆用Nicolet-210FnR(USA)測試,樣品用KBr壓片。XRD:用日本Shimadzu公司的XRD-6000型X射線衍射分析儀對顆粒物相進行分析。


4.2結果與表征分析
NaOH與A1(0H)3 (摩爾比1.3)沸煮得到偏紹酸鈉溶液,過濾至清亮后備用。碳分反應溫度15?30 °C, pH值終點12左右,C02流量0.06~0.4 1113七人招酸鈉溶液濃度1-4moH;i。分散劑在成核期加入,加入后能明顯觀察到pH的降低。原因是懸浮液粘度下降,C02傳質速度提高,中和反應速度加快。反應結束后部分懸浮液洗潘干燥得到樣品,其余用塑料瓶放置。懸浮液比較粘稠,放置一個月以上幾乎沒有沉降,但穩定的原因不是凝膠,攪動后恢復流動性。


4.2.1收率與反應時間
非牛頓流體的高粘度影響傳質與反應,隨著碳分制備的ATH粒度減小,碳分懸浮液粘度隨固含量升高而顯著增長。碳分反應速率受二氧化碳傳質速度的控制,而對于利用純二氧化碳的碳分過程,受二氧化碳液膜傳質控制懸浮液質量分數達到一定濃度后反應也基本停滯,導致碳分反應收率隨反應物濃度提高不斷降低。不同[SA]濃度得到懸浮液濃度在8g/100ml左右。必須指出,當膠結反應發生,ATH粒度很容易超過10微米,固含量對流變影響很小,收率可達到90%。
…………


結論


碳分獲得了微觀粒度200nmX20mn (長度X厚度)的氣氧化鍋,但分散性不好。研究了碳分懸浮液的流變行為,在低和高剪切速率下分別表現為脹流型非牛頓流體和假塑性非牛頓流體,同時低剪切下為時變性脹流型流體,而高剪切下觸變性不明顯。研究表明懸浮液內氧氧化錯存在穩定的網絡結構,并可以在一定的溫度和剪切破壞后保持和恢復。研究了不同濃度,溫度,離子濃度、pH和分散劑下的ATH懸浮液粘度。結果表明懸浮液為非牛頓時變性流體,粘度隨固含量增加,在9.4 wt%后顯著增大,懸浮液極限濃度33 wt%;溫度升高,高剪切粘度下降,電解質濃度對粘度影響不大,但ATH網絡結構強度提高。不同pH值下粘度和網絡結構有較大變化,添加優化分散劑后12.9 wt%的懸浮液粘度降低三個數量級以上,成為牛頓流體,粘度與改進的Einstein公式吻合,利用分散劑獲得固含量達60 wt %的懸浮液。對上述現象分析表明ATH網絡結構是構成懸浮液粘度和流變變化的主要因素。分散劑用量隨固含量、電解質的增加而增大。碳分制備得到納米ATH懸浮液粘度很高,ATH固含量達到10%后粘度急劇升高,14wt%的懸浮液粘度達到8805?818inPa*s。已經顯著影響傳質,限制了碳分反應濃度;由于反應受粘度控制,碳分制備的納米ATH收率隨[SA]的升高而降低,并出現副產物。比較其它方法,降低粘度是更為有效的強化攪拌和傳質方法。在茍性條件下實驗分散劑降粘效果不同程度下降,但其中一種仍對納米ATH有良好的分散和稀化作用,并獲得固含量達50 wt %的茍性懸浮液。本文在荀性條件下利用流變方法蹄選出分散劑,并在碳分反應中利用分散劑強化了碳分傳質,穩定納米ATH粒子。并對分散劑參與的反應過程和產品特征與空白碳分實驗進行了對比研究。分散劑使碳分反應液粘度下降,反應的界面傳質得到強化,碳分時間縮短,收率提高。濾餅含水率降低到42%,而空白濾餅含水率達66.7%。得到的納米ATH粒度均勻,約lOOnmXlOnm, TEM顯示為規則六角片狀三水鍋石。通過紅外和DTG分析,表面吸附了 4.8wt%W分散劑,因此分散性良好。
…………
參考文獻(略)

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